1.由於氟化鈉溶液在保存(cún)過程中會水解生成氫氟酸,而氫(qīng)氟(fú)酸對玻璃有(yǒu)腐蝕作用,也就是氫氟(fú)酸會和玻璃發(fā)生化學反(fǎn)應生(shēng)成矽酸鈉,使得標液(yè)變質,因此,氟化鈉溶液不應(yīng)該保存在玻璃瓶裏,而應保存在(zài)聚乙烯瓶中,配製過程中也(yě)應使(shǐ)用(yòng)聚(jù)乙烯燒杯。
2.如果參比電極使用(yòng)的是飽和甘汞電極,應確保(bǎo)其具有良(liáng)好的外觀和接(jiē)地。將(jiāng)填(tián)充液注入填充檢修孔。如果電極溶(róng)液中的(de)KCl沒有達到飽(bǎo)和,甘汞(gǒng)電極的電位就會相(xiàng)對較高,從而產生相對較大的電位(wèi)顯示值。液體連接(jiē)部分不應該有大顆粒KCl晶體,否則(zé)電阻值增(zēng)大,會出現電路堵塞的情況(kuàng),給測定過程(chéng)增加難度的同(tóng)時,也會影(yǐng)響測定結果。電極(jí)使用後,應及(jí)時徹底清洗液體接頭,以免(miǎn)堵塞。在儲存液體之前,用(yòng)橡膠蓋蓋住加注口和液體(tǐ)接頭[5]。
3.為保(bǎo)證儀器校準的(de)準(zhǔn)確度,電極在用標(biāo)準溶液校準和測定樣品時,溶液溫(wēn)度、攪(jiǎo)拌(bàn)速度等(děng)條(tiáo)件應(yīng)相(xiàng)對(duì)一致。固膜(mó)電(diàn)極測量時,一般攪拌速度為(wéi)中慢(màn)速最佳,避免過快引起渦流和氣泡,同時,電極對伸入被測溶液的深度應盡(jìn)量保持一(yī)致。
4.氟離(lí)子計選擇電極具有“記憶”效應,在(zài)測量含有(yǒu)高氟的樣品後,一定要(yào)將氟離子電極洗至要求的空白電位。
5.在校準(zhǔn)和(hé)測量電極過程(chéng)當中,如(rú)何判斷電極(jí)是否(fǒu)達(dá)到平衡電位是極其重要的,根據(jù)IUPAC推薦響(xiǎng)應時間定義,當電(diàn)位變化小於(yú)等於1mV/min時可認(rèn)為(wéi)相(xiàng)應達到(dào)平衡。重(chóng)要的是,在(zài)儀器校準(zhǔn)測(cè)量(liàng)標準(zhǔn)溶液(yè)與測(cè)量(liàng)樣品時,應按照完全一樣的標準(zhǔn)來判(pàn)斷儀器是否達到平衡狀態,以減少因人為判斷所帶來的誤差。